水質酸度計因電計設計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。
盡管水質酸度計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：
一種是pH7標準緩沖液
第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。
先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。
若是手動調節的pH計，應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次，直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。
此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計，則不需反復調節，因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。
但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值。
其次，在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。
校準工作結束后，對使用頻繁的水質酸度計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定：
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.
⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時.
⑶定位或斜率調節器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間，且距7pH又較遠時。
